хроматографический анализ это

Глава IV. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗIV.1. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ К АНАЛИЗУ. ВЫБОР ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО МЕТОДАПодготовка пробы к хроматографическому анализу включает операции, позволяющие повысить чувствительность и улуч\шить метрологические характеристики определения, а также расширить область применения метода. Сюда входят следу\ющие процедуры:- отбор порции анализируемого материала, при необходи\мости консервация ее на заданное время и транспортировка в аналитическую лабораторию;- удаление мешающих веществ, выделение и концентрирова\ние определяемых соединений;- превращение определяемых соединений в более удобные аналитические формы (получение соответствующих производ\ных дериватизация);- гомогенизация пробы (при последующем анализе методом ВЭЖХ необходимо подобрать растворитель, по элюирующей силе не превосходящий подвижную фазу; оптимальным явля\ется растворение подготовленного образца в подвижной фазе);- введение дозы подготовленного образца в испаритель (до\затор) хроматографа или непосредственно в хроматографиче\скую колонку.Необходимость выполнения всех или только некоторых из пе\речисленных процедур обусловливается природой анализиру\емого объекта и свойствами содержащегося в нем доминиру\ющего вещества и/или растворителя, характером имеющейся предварительной информации и задачей анализа (качественное или количественное определение).Так, например, водные образцы, такие, как плазма, пища, объекты окружающей среды, не могут быть непосредственно проанализированы в нормально-фазном режиме ВЭЖХ, так как даже небольшие количества воды будут негативно влиять на воспроизводимость результатов. Таким образом, анализируемые вещества должны быть предварительно проэкстрагированы соответствующим растворителем.Следует отметить, что для различных вариантов хромато\графического анализа требования к подготовке пробы могут от\личаться, например для тонкослойной хроматографии они су\щественно ниже, чем для анализа методом ВЭЖХ.Независимо от намеченного плана решения конкретной по\ставленной задачи, подготовка пробы к анализу является на\чальным и одним из самых ответственных этапов любой ана\литической методики. Как справедливо отмечается в моногра\фии [96], «... Весь процесс выделения и концентрирования по\лон опасностей, и можно без преувеличения сказать, что изме\нения, произошедшие на этих ранних этапах анализа, никогда нельзя исправить на более поздних его стадиях... Ни новей\шее аналитическое оборудование, ни лучшие из разработанных способов ввода пробы, ни самые инертные высокоэффективные колонки или сложнейшее оборудование по обработке данных не могут дать корректную информацию, если проба подготовлена для анализа неправильно».В связи с этим приведем лишь один пример. Если в хроматографи\ческую колонку ввести разбавленный спиртовой раствор смеси органи\ческих веществ, существенно различающихся по летучести, то пик рас-творителя (спирта) перекроет, замаскирует сигналы детектора на многие летучие соединения, подлежащие определению, а нелетучие компоненты пробы, оставаясь длительное время в колонке, могут послужить при\чиной ложных результатов при обработке последующих хроматограмм. Поэтому при исследовании такого рода объектов необходимо предвари\тельно удалить все нелетучие вещества и основную часть растворителя, причем проделать это так, чтобы относительные концентрации летучих соединений не изменились.Для отделения пробы от ее матрицы с целью очистки и кон\центрирования интересующих соединений используют методы адсорбции и абсорбции, твердофазной, жидкофазной и газовой экстракции (статический и динамический макро- и микровари\анты, в том числе стимулируемой микроволновым излучением) [97], сверхкритической (флюидной) экстракции, дистилляции, вымораживания, причем часто прибегают к комбинированию отдельных названных методов и их разновидностей, включая обработку порции анализируемого материала специфическими химическими реагентами для обеспечения селективности опре\деления уже на стадии пробоотбора и повышения чувствитель\ности последующего хроматографического анализа. С отличи\тельными особенностями подготовки проб к анализу, связан-ными с различиями в природе анализируемых объектов и характером поставленной задачи, требующими соблюдения опре\деленного регламента выработанных процедур и использования специального оборудования, можно познакомиться в специаль\ных монографиях [96, 98-107], официальных нормативных доку-ментах [108-112], аналитических библиографических [113-117] и тематических обзорах [118-144].Довольно часто при подготовке пробы, содержащей компо\ненты различной природы (кислотные, основные, нейтральные), для последующего хроматографического анализа приходится использовать комплекс методических приемов и рекомендаций. Фрагмент последовательности операций, иллюстрирующий стратегию подготовки пробы жидкого образца, представлен на схеме IV. 1.В любом случае, независимо от происхождения, агрегатного состояния и химической природы исследуемого образца, необ\ходимо руководствоваться следующими основными правилами.1. Отобранная проба должна быть представительной (т.е. не отличаться по качественному и количественному составу от анализируемого материала); процедура отбора пробы должна быть легко воспроизводимой и, по возможности, рассчитанной на использование легкодоступного (стандартного) оборудова\ния. Например, для отбора и хранения проб воды или водных растворов различного происхождения, а также биологических жидкостей удобно и вполне надежно использовать медицинские шприцы вместимостью от 1 до 100 мл, снабженные герметизи\рующими колпачками.На начальных стадиях подготовки к анализу проб гетероген\ных объектов (эмульсий, суспензий, пересыщенных растворов и т.п.) проводят их гомогенизацию, добиваясь полного рас\творения в подходящем растворителе или прибегая к жидкост\ной или газовой экстракции. Точно так же (приготавливая рас\творы, жидкие или газовые экстракты) поступают с твердыми материалами, анализируемыми на содержание летучих соеди\нений. При этом следует использовать и растворители, и газы- экстрагенты, и всю посуду (включая контейнеры для хранения и транспортировки проб) гарантированной чистоты.Отметим, что при газохроматографическом анализе проб, со\держащих большое количество воды, могут иметь место разру\шение (гидролиз) некоторых неподвижных фаз и осложнения в детектировании (ДЭЗ). При ВЭЖХ-анализе водные элюенты не годятся при работе с силикагелевыми колонками. Особое внимание следует уделить тщательному заполнению паспорта на каждую отобранную пробу (или на серию однотипных проб), в отдельные графы которого вписываются: Схема IV.1. Подготовка пробы к анализу на примере жидкого образца.название и номер (шифр) образца; дата, время и место отбора пробы; номер (шифр) контейнера (контейнеров); цель анализа;информация о первичных манипуляциях с анализируемым образцом, проведенных на месте отбора пробы; подпись лица, отобравшего пробу; дата и время доставки пробы в лабораторию; условия хранения пробы в лаборатории (в холодильнике, в эксикаторе, на лабораторном столе при комнатной температуре и т. п.);использованная аппаратура и условия хроматографического анализа;способ разрушения (уничтожения) неиспользованной пробы, оставшейся после выполнения анализов (что особенно важно при работе с образцами материалов, обладающих высокой ток\сичностью), или маршрут (адрес) дальнейшего перемещения пробы в другой аналитический центр для дополнительного ис\следования с использованием оборудования (приборов), отсут\ствующих в данной лаборатории.2.Время хранения отобранных проб перед анализом должно быть минимальным, а условия и способы хранения должны ис\ключать неконтролируемые потери легколетучих соединений за счет испарения и любые другие физические и химические изме\нения в составе анализируемого образца.3.Выбранные способ и/или процедура собственно дозирова\ния подготовленной пробы в хроматографическую колонку, ма\териал, конструктивные особенности и температурные режимы испарителя (крана-дозатора), узла деления паров пробы, ко\лонки и всех соединительных газовых коммуникаций должны исключать возможные изменения качественного и количествен\ного состава смеси анализируемых компонентов из-за возмож\ных потерь, связанных с испарением в атмосферу, необратимой сорбцией, термическим разложением или какими-либо химиче\скими превращениями.4.Все необходимые промежуточные операции по концентри\рованию определяемых соединений и отделению их от меша\ющих компонентов должны быть как можно более простыми и унифицированными.С особым вниманием следует относиться к получению хими\ческих производных

Глава IV. Хроматографический анализ. Подготовка пробы к анализу. Выбор хроматографического метода.

» » » » Глава IV. Хроматографический анализ. Подготовка пробы к анализу. Выбор хроматографического метода.

Загрузка. Пожалуйста, подождите...

Глава IV. Хроматографический анализ. Подготовка пробы к анализу. Выбор хроматографического метода. » Новости, статьи, документы по лабораторному оборудованию